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文章詳情
關(guān)于光電直讀光譜儀問(wèn)題解答(一)
日期:2024-12-28 06:30
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摘要:
1.合金的分析曲線好壞怎么辨別?
主要看在作完工作曲線后,通過(guò)工作曲線的標(biāo)樣的測(cè)定值與真值之間的差異,偏差越小,則證明工作曲線作的成功。
2.真空度下降,負(fù)高壓加不上?
可以用乙醚來(lái)查氣路,看看哪里有泄漏。
3.高鉻鑄鐵在熔煉中,取試樣爐前化驗(yàn)時(shí)該怎樣取?超高錳鋼取樣時(shí)會(huì)不會(huì)成份偏析,鑄鐵熔煉時(shí)鋼水取樣怎樣能使其白口?一般多是用樣模澆鑄后,再對(duì)試樣進(jìn)行加工!
4.但時(shí)間不夠啊!我們從爐中取樣出來(lái)到分析數(shù)據(jù)報(bào)上去只能5分鐘時(shí)間!
那你肯定離爐前很近,樣模盡量取直徑35-40MM,厚6-8MM,外加一小手柄便于用砂輪磨樣,這樣試樣冷卻快,白口好,待鐵水澆后30秒左右(砂模)取出,開(kāi)水澆再冷水冷。
5.快門漏氣,修好后沒(méi)多久又漏。怎么辦啊?
沒(méi)事的,本來(lái)就是氣動(dòng)的啊,只要經(jīng)常拆下來(lái)吹吹灰,就可以了,不過(guò)要注意擰到什么位置哦(進(jìn)真空室的那個(gè)),要不過(guò)上,會(huì)當(dāng)光路的;光纖位置的沒(méi)什么多大關(guān)系的!
6.我們公司的光譜儀跟中頻和變壓器的距離只有10米左右,請(qǐng)問(wèn)是否會(huì)影響到光譜儀的穩(wěn)定性和精度?
只要接地良好且可靠,電源波動(dòng)小,光譜儀受外界干擾就小,如果光譜儀與中頻變壓器用同一相電源,容易引起電磁干擾,有可能造成儀器測(cè)量誤差。
7.鋁基分析如何避免元素干擾?
1.可以選用元素成分相近的標(biāo)準(zhǔn)化樣品進(jìn)行校準(zhǔn)。
2.可以對(duì)自己的試樣進(jìn)行光譜和化學(xué)分析,對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)照,然后進(jìn)行手工對(duì)儀器的元素干擾進(jìn)行調(diào)整。
8.負(fù)高壓加不上去?
加不上高壓的主要原因是你的儀器真空度不夠造成的。請(qǐng)查找是否有漏氣的地方
9.放在分光室上方的防放電裝置的作用是什么?
應(yīng)該是高壓開(kāi)關(guān)吧。是為起保護(hù)作用的。包括人和儀器。
10.做銅基分析,用什么火花好呢?
就現(xiàn)有的情況看,用高能預(yù)火花預(yù)燃,火花分析中等含量,電弧分析低含量.
11.儀器激發(fā)能量每天都有不小差異,分析不是很穩(wěn)定,怎么辦?
(1)造成儀器不穩(wěn)定除了人的因素外,主要就是溫度和濕度了。不過(guò)要是用控樣法要是能做出好的曲線來(lái)也就可以滿意.
(2)要想讓儀器處于的狀態(tài),保證它的工作環(huán)境是必需的.儀器不穩(wěn)定還有一個(gè)可能的原因,就是地線,查查地線吧。
12.從儀器開(kāi)發(fā)到投入實(shí)際運(yùn)行已有大概快半年了。今天儀器出現(xiàn)了一個(gè)以前從沒(méi)有遇到過(guò)的問(wèn)題,上午十點(diǎn)以前還能正常工作,再做樣品時(shí),儀器出現(xiàn)了所有元素值都偏低的現(xiàn)象,求助?
我不知道你的儀器強(qiáng)度到底下降了多少,假如下降不多的話,對(duì)儀器做一下標(biāo)準(zhǔn)化,就可以了。你應(yīng)該先檢查一下儀器的透鏡是否被污染,灰的排出是否通暢;氬氣質(zhì)量怎么樣?你的問(wèn)題應(yīng)該不是出在儀器硬件上的,可能和你的維護(hù)和相關(guān)聯(lián)附屬設(shè)備有關(guān)。強(qiáng)度下降較大,一般多是氬氣質(zhì)量不好引起的,你換一瓶試試。我想會(huì)有效果的!
13.*近做描跡時(shí),狹縫值老跳來(lái)跳去,在485-495間來(lái)回波動(dòng),不知哪里出了問(wèn)題?
你要注意做掃描的方法,假如你要到340的位置,必須先旋轉(zhuǎn)到280左右,然后一次性旋至340,不能來(lái)回調(diào),因?yàn)閬?lái)回調(diào)節(jié)時(shí)會(huì)有螺絲間隙存在,造成狹縫誤差!
14.把手邊現(xiàn)有的幾種低合金鋼如38CrMoAl,Q235,20CrMnMo,20CrMnTi,60Si2Mn,CrWMn等共40幾塊便成一條工作曲線,除了碳還可以,其余的都不太好,請(qǐng)教斑竹我應(yīng)該作怎樣的校正,才會(huì)使曲線?哪個(gè)元素對(duì)哪個(gè)元素有光譜干擾,怎樣扣除干擾?
(1)直讀和x熒光、ICP不同,不需要你本人動(dòng)手去扣除干擾和背景,儀器在廠家預(yù)制曲線的時(shí)候,已經(jīng)把干擾、背景等影響因素通過(guò)干擾校正系數(shù)進(jìn)行扣除了。如果你想知道什么元素對(duì)什么元素有干擾的話,你可以在儀器的設(shè)置參數(shù)里進(jìn)行查看。它的系數(shù)都是經(jīng)驗(yàn)系數(shù),是通過(guò)大量的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)得出來(lái)的!
(2)做曲線前應(yīng)將儀器激發(fā)臺(tái)等徹底清潔,做一下描跡,然后再做曲線,注意選用合適的標(biāo)準(zhǔn)化試樣,這樣做出來(lái)的曲線應(yīng)該沒(méi)有問(wèn)題,如果線性很好,但有系統(tǒng)偏差的話,可以通過(guò)修正系數(shù)達(dá)到好的效果.
(3)首先,將儀器的工作狀態(tài)調(diào)整好,比如溫度、各元素的波長(zhǎng)位置,激發(fā)條件、包括儀器參數(shù)設(shè)置等,其次,對(duì)樣品表面要處理得當(dāng),還有,在做測(cè)試前,要先測(cè)一些樣品,保證儀器工作的穩(wěn)定性,否則,做了半天,數(shù)據(jù)不穩(wěn)定,區(qū)縣也就沒(méi)有意義了,然后依次進(jìn)行樣品激發(fā),保持激發(fā)的連續(xù)性,測(cè)試完成,在利用儀器軟件功能進(jìn)行曲線方程的計(jì)算.
(3)標(biāo)樣分為:校正標(biāo)樣和控制標(biāo)樣。你的那自己手上的40幾塊標(biāo)樣只是控制標(biāo)樣,不能起到校準(zhǔn)曲線的作用。一起出廠時(shí)專門有附帶的可能是十塊左右的校準(zhǔn)標(biāo)樣讓你校準(zhǔn)曲線的。找校準(zhǔn)標(biāo)樣吧!
15.分析純鋅中的鉛含量時(shí),發(fā)現(xiàn)分析精度不好,結(jié)果忽高忽低,而鐵鎘等元素相當(dāng)穩(wěn)定,請(qǐng)問(wèn)可能是什么原因?
(1)可能有以下原因
A 加工試樣、氣體純度原因 B 透鏡是否干凈 C各強(qiáng)度怎么樣?特別是基體強(qiáng)度和以前下降了多少?
(2)做控樣穩(wěn)定嗎?換氣,清透鏡,做標(biāo)準(zhǔn)化。如果控樣穩(wěn)定,就是試樣不均勻.
(3)我也有同感,我分析純銀中的Pb也不太穩(wěn)定,我的解決辦法是讓儀器預(yù)熱時(shí)間加長(zhǎng).
16.光譜的標(biāo)準(zhǔn)曲線如何做?一般隔多久做標(biāo)準(zhǔn)化分析?
(1)曲線是用很多標(biāo)樣進(jìn)行繪制的!
(2)可根據(jù)儀器穩(wěn)定性和偏差要求的高低來(lái)靈活定。每天200個(gè)樣品,一周需要做一次,不包含換氣、作儀器維護(hù)等.
(3)初次做工作曲線要在廠家的指導(dǎo)完成,制作過(guò)程比較簡(jiǎn)單。標(biāo)準(zhǔn)化沒(méi)有具體的時(shí)間,主要根據(jù)你的光譜儀的穩(wěn)定情況來(lái)說(shuō),你可以通過(guò)數(shù)據(jù)來(lái)看。有一下情況之一就要做:
1。換氬氣;
2。清理火花臺(tái);
3。更換電極;
4。擦拭透鏡或石英窗。
5。偶遇長(zhǎng)時(shí)間停電。
17.銑床對(duì)試樣表面進(jìn)行銑,和用磨樣機(jī)磨有什么區(qū)別?
(1)用銑床對(duì)試樣表面進(jìn)行銑,加工出來(lái)的表面好,無(wú)污染
用磨樣機(jī)磨的話由于砂帶的材料一般是用氧化鋁或硅化物做的,對(duì)分析鋁、硅等元素有影響,而且新舊砂帶磨制的同一試樣的紋理深淺,都對(duì)分析結(jié)果有不同程度的影響。
(2)從技術(shù)方面考慮:
A、磨樣機(jī)磨制出來(lái)的樣品,確實(shí)存在新舊砂帶磨制紋路深淺不一的缺點(diǎn),而且更換頻繁,無(wú)謂的耗費(fèi)時(shí)間。
B、存在樣品污染的問(wèn)題,但是可以用特殊材料的砂帶,如氧化鋯材料
C、磨樣機(jī)維修簡(jiǎn)單,銑床維修相對(duì)麻煩
從經(jīng)濟(jì)角度考慮:
砂帶磨樣機(jī)的成本很低,相比之下銑床的成本要高得多
18.我的直讀*近不能激發(fā),更換了一個(gè)輔助電極后好轉(zhuǎn)。但是那個(gè)舊的輔助電極打開(kāi)后,發(fā)現(xiàn)里面流出難聞的液體,不明白為啥,啥原因?
間隙是5毫米左右,要經(jīng)常清理的,因?yàn)榧ぐl(fā)會(huì)使輔助電極有金屬氧化物產(chǎn)生,長(zhǎng)期不清理的話,容易發(fā)生電極對(duì)金屬氧化物放電,燒損輔助電極!
19.由于這款直讀年代比較久了,我們的儀器會(huì)出現(xiàn)激發(fā)斷續(xù),甚至不激發(fā)現(xiàn)象,原因是火花架通過(guò)架本身作地線,時(shí)間長(zhǎng)了,活動(dòng)部分磨損,導(dǎo)電能力下降,我們嘗試用導(dǎo)線連接,但效果也不太好,不知道有沒(méi)相同經(jīng)歷的朋友,請(qǐng)問(wèn)你們?cè)诓桓鼡Q火花架的前提下采取什么辦法解決的?
查一查輔助電極距離和固定電極座,調(diào)整清理一下看看,火花架地線用編織扁狀銅導(dǎo)線就可以了。
20.我們的光電光譜儀*近p,s的強(qiáng)度只有以前的五分之一,儀器出現(xiàn)不穩(wěn)定,特別是c,做高錳鋼分析時(shí)會(huì)出現(xiàn)c的含量越打越高的現(xiàn)象。我們用的是高純氬,是否與一星期停機(jī)一次有關(guān)?
(1)假如你是按照儀器的規(guī)程操作的話,應(yīng)該與你關(guān)機(jī)應(yīng)該沒(méi)什么關(guān)系,是可以試一下通道掃描(描跡),肯定可以提高不少。還有你的負(fù)高壓不知道怎么樣,真空度好嗎?
(2)透鏡也應(yīng)該一個(gè)月擦一次,火花室要及時(shí)清灰,排灰裝置要經(jīng)常清理,使其通暢.
(3)實(shí)在不行的話,那只有加負(fù)高壓了
(4)可以嘗試
A.把s、p的管道電纜查一下。
B.查透鏡。
C.描跡。
D.把光電倍增管拔下來(lái)擦灰。
主要看在作完工作曲線后,通過(guò)工作曲線的標(biāo)樣的測(cè)定值與真值之間的差異,偏差越小,則證明工作曲線作的成功。
2.真空度下降,負(fù)高壓加不上?
可以用乙醚來(lái)查氣路,看看哪里有泄漏。
3.高鉻鑄鐵在熔煉中,取試樣爐前化驗(yàn)時(shí)該怎樣取?超高錳鋼取樣時(shí)會(huì)不會(huì)成份偏析,鑄鐵熔煉時(shí)鋼水取樣怎樣能使其白口?一般多是用樣模澆鑄后,再對(duì)試樣進(jìn)行加工!
4.但時(shí)間不夠啊!我們從爐中取樣出來(lái)到分析數(shù)據(jù)報(bào)上去只能5分鐘時(shí)間!
那你肯定離爐前很近,樣模盡量取直徑35-40MM,厚6-8MM,外加一小手柄便于用砂輪磨樣,這樣試樣冷卻快,白口好,待鐵水澆后30秒左右(砂模)取出,開(kāi)水澆再冷水冷。
5.快門漏氣,修好后沒(méi)多久又漏。怎么辦啊?
沒(méi)事的,本來(lái)就是氣動(dòng)的啊,只要經(jīng)常拆下來(lái)吹吹灰,就可以了,不過(guò)要注意擰到什么位置哦(進(jìn)真空室的那個(gè)),要不過(guò)上,會(huì)當(dāng)光路的;光纖位置的沒(méi)什么多大關(guān)系的!
6.我們公司的光譜儀跟中頻和變壓器的距離只有10米左右,請(qǐng)問(wèn)是否會(huì)影響到光譜儀的穩(wěn)定性和精度?
只要接地良好且可靠,電源波動(dòng)小,光譜儀受外界干擾就小,如果光譜儀與中頻變壓器用同一相電源,容易引起電磁干擾,有可能造成儀器測(cè)量誤差。
7.鋁基分析如何避免元素干擾?
1.可以選用元素成分相近的標(biāo)準(zhǔn)化樣品進(jìn)行校準(zhǔn)。
2.可以對(duì)自己的試樣進(jìn)行光譜和化學(xué)分析,對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)照,然后進(jìn)行手工對(duì)儀器的元素干擾進(jìn)行調(diào)整。
8.負(fù)高壓加不上去?
加不上高壓的主要原因是你的儀器真空度不夠造成的。請(qǐng)查找是否有漏氣的地方
9.放在分光室上方的防放電裝置的作用是什么?
應(yīng)該是高壓開(kāi)關(guān)吧。是為起保護(hù)作用的。包括人和儀器。
10.做銅基分析,用什么火花好呢?
就現(xiàn)有的情況看,用高能預(yù)火花預(yù)燃,火花分析中等含量,電弧分析低含量.
11.儀器激發(fā)能量每天都有不小差異,分析不是很穩(wěn)定,怎么辦?
(1)造成儀器不穩(wěn)定除了人的因素外,主要就是溫度和濕度了。不過(guò)要是用控樣法要是能做出好的曲線來(lái)也就可以滿意.
(2)要想讓儀器處于的狀態(tài),保證它的工作環(huán)境是必需的.儀器不穩(wěn)定還有一個(gè)可能的原因,就是地線,查查地線吧。
12.從儀器開(kāi)發(fā)到投入實(shí)際運(yùn)行已有大概快半年了。今天儀器出現(xiàn)了一個(gè)以前從沒(méi)有遇到過(guò)的問(wèn)題,上午十點(diǎn)以前還能正常工作,再做樣品時(shí),儀器出現(xiàn)了所有元素值都偏低的現(xiàn)象,求助?
我不知道你的儀器強(qiáng)度到底下降了多少,假如下降不多的話,對(duì)儀器做一下標(biāo)準(zhǔn)化,就可以了。你應(yīng)該先檢查一下儀器的透鏡是否被污染,灰的排出是否通暢;氬氣質(zhì)量怎么樣?你的問(wèn)題應(yīng)該不是出在儀器硬件上的,可能和你的維護(hù)和相關(guān)聯(lián)附屬設(shè)備有關(guān)。強(qiáng)度下降較大,一般多是氬氣質(zhì)量不好引起的,你換一瓶試試。我想會(huì)有效果的!
13.*近做描跡時(shí),狹縫值老跳來(lái)跳去,在485-495間來(lái)回波動(dòng),不知哪里出了問(wèn)題?
你要注意做掃描的方法,假如你要到340的位置,必須先旋轉(zhuǎn)到280左右,然后一次性旋至340,不能來(lái)回調(diào),因?yàn)閬?lái)回調(diào)節(jié)時(shí)會(huì)有螺絲間隙存在,造成狹縫誤差!
14.把手邊現(xiàn)有的幾種低合金鋼如38CrMoAl,Q235,20CrMnMo,20CrMnTi,60Si2Mn,CrWMn等共40幾塊便成一條工作曲線,除了碳還可以,其余的都不太好,請(qǐng)教斑竹我應(yīng)該作怎樣的校正,才會(huì)使曲線?哪個(gè)元素對(duì)哪個(gè)元素有光譜干擾,怎樣扣除干擾?
(1)直讀和x熒光、ICP不同,不需要你本人動(dòng)手去扣除干擾和背景,儀器在廠家預(yù)制曲線的時(shí)候,已經(jīng)把干擾、背景等影響因素通過(guò)干擾校正系數(shù)進(jìn)行扣除了。如果你想知道什么元素對(duì)什么元素有干擾的話,你可以在儀器的設(shè)置參數(shù)里進(jìn)行查看。它的系數(shù)都是經(jīng)驗(yàn)系數(shù),是通過(guò)大量的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)得出來(lái)的!
(2)做曲線前應(yīng)將儀器激發(fā)臺(tái)等徹底清潔,做一下描跡,然后再做曲線,注意選用合適的標(biāo)準(zhǔn)化試樣,這樣做出來(lái)的曲線應(yīng)該沒(méi)有問(wèn)題,如果線性很好,但有系統(tǒng)偏差的話,可以通過(guò)修正系數(shù)達(dá)到好的效果.
(3)首先,將儀器的工作狀態(tài)調(diào)整好,比如溫度、各元素的波長(zhǎng)位置,激發(fā)條件、包括儀器參數(shù)設(shè)置等,其次,對(duì)樣品表面要處理得當(dāng),還有,在做測(cè)試前,要先測(cè)一些樣品,保證儀器工作的穩(wěn)定性,否則,做了半天,數(shù)據(jù)不穩(wěn)定,區(qū)縣也就沒(méi)有意義了,然后依次進(jìn)行樣品激發(fā),保持激發(fā)的連續(xù)性,測(cè)試完成,在利用儀器軟件功能進(jìn)行曲線方程的計(jì)算.
(3)標(biāo)樣分為:校正標(biāo)樣和控制標(biāo)樣。你的那自己手上的40幾塊標(biāo)樣只是控制標(biāo)樣,不能起到校準(zhǔn)曲線的作用。一起出廠時(shí)專門有附帶的可能是十塊左右的校準(zhǔn)標(biāo)樣讓你校準(zhǔn)曲線的。找校準(zhǔn)標(biāo)樣吧!
15.分析純鋅中的鉛含量時(shí),發(fā)現(xiàn)分析精度不好,結(jié)果忽高忽低,而鐵鎘等元素相當(dāng)穩(wěn)定,請(qǐng)問(wèn)可能是什么原因?
(1)可能有以下原因
A 加工試樣、氣體純度原因 B 透鏡是否干凈 C各強(qiáng)度怎么樣?特別是基體強(qiáng)度和以前下降了多少?
(2)做控樣穩(wěn)定嗎?換氣,清透鏡,做標(biāo)準(zhǔn)化。如果控樣穩(wěn)定,就是試樣不均勻.
(3)我也有同感,我分析純銀中的Pb也不太穩(wěn)定,我的解決辦法是讓儀器預(yù)熱時(shí)間加長(zhǎng).
16.光譜的標(biāo)準(zhǔn)曲線如何做?一般隔多久做標(biāo)準(zhǔn)化分析?
(1)曲線是用很多標(biāo)樣進(jìn)行繪制的!
(2)可根據(jù)儀器穩(wěn)定性和偏差要求的高低來(lái)靈活定。每天200個(gè)樣品,一周需要做一次,不包含換氣、作儀器維護(hù)等.
(3)初次做工作曲線要在廠家的指導(dǎo)完成,制作過(guò)程比較簡(jiǎn)單。標(biāo)準(zhǔn)化沒(méi)有具體的時(shí)間,主要根據(jù)你的光譜儀的穩(wěn)定情況來(lái)說(shuō),你可以通過(guò)數(shù)據(jù)來(lái)看。有一下情況之一就要做:
1。換氬氣;
2。清理火花臺(tái);
3。更換電極;
4。擦拭透鏡或石英窗。
5。偶遇長(zhǎng)時(shí)間停電。
17.銑床對(duì)試樣表面進(jìn)行銑,和用磨樣機(jī)磨有什么區(qū)別?
(1)用銑床對(duì)試樣表面進(jìn)行銑,加工出來(lái)的表面好,無(wú)污染
用磨樣機(jī)磨的話由于砂帶的材料一般是用氧化鋁或硅化物做的,對(duì)分析鋁、硅等元素有影響,而且新舊砂帶磨制的同一試樣的紋理深淺,都對(duì)分析結(jié)果有不同程度的影響。
(2)從技術(shù)方面考慮:
A、磨樣機(jī)磨制出來(lái)的樣品,確實(shí)存在新舊砂帶磨制紋路深淺不一的缺點(diǎn),而且更換頻繁,無(wú)謂的耗費(fèi)時(shí)間。
B、存在樣品污染的問(wèn)題,但是可以用特殊材料的砂帶,如氧化鋯材料
C、磨樣機(jī)維修簡(jiǎn)單,銑床維修相對(duì)麻煩
從經(jīng)濟(jì)角度考慮:
砂帶磨樣機(jī)的成本很低,相比之下銑床的成本要高得多
18.我的直讀*近不能激發(fā),更換了一個(gè)輔助電極后好轉(zhuǎn)。但是那個(gè)舊的輔助電極打開(kāi)后,發(fā)現(xiàn)里面流出難聞的液體,不明白為啥,啥原因?
間隙是5毫米左右,要經(jīng)常清理的,因?yàn)榧ぐl(fā)會(huì)使輔助電極有金屬氧化物產(chǎn)生,長(zhǎng)期不清理的話,容易發(fā)生電極對(duì)金屬氧化物放電,燒損輔助電極!
19.由于這款直讀年代比較久了,我們的儀器會(huì)出現(xiàn)激發(fā)斷續(xù),甚至不激發(fā)現(xiàn)象,原因是火花架通過(guò)架本身作地線,時(shí)間長(zhǎng)了,活動(dòng)部分磨損,導(dǎo)電能力下降,我們嘗試用導(dǎo)線連接,但效果也不太好,不知道有沒(méi)相同經(jīng)歷的朋友,請(qǐng)問(wèn)你們?cè)诓桓鼡Q火花架的前提下采取什么辦法解決的?
查一查輔助電極距離和固定電極座,調(diào)整清理一下看看,火花架地線用編織扁狀銅導(dǎo)線就可以了。
20.我們的光電光譜儀*近p,s的強(qiáng)度只有以前的五分之一,儀器出現(xiàn)不穩(wěn)定,特別是c,做高錳鋼分析時(shí)會(huì)出現(xiàn)c的含量越打越高的現(xiàn)象。我們用的是高純氬,是否與一星期停機(jī)一次有關(guān)?
(1)假如你是按照儀器的規(guī)程操作的話,應(yīng)該與你關(guān)機(jī)應(yīng)該沒(méi)什么關(guān)系,是可以試一下通道掃描(描跡),肯定可以提高不少。還有你的負(fù)高壓不知道怎么樣,真空度好嗎?
(2)透鏡也應(yīng)該一個(gè)月擦一次,火花室要及時(shí)清灰,排灰裝置要經(jīng)常清理,使其通暢.
(3)實(shí)在不行的話,那只有加負(fù)高壓了
(4)可以嘗試
A.把s、p的管道電纜查一下。
B.查透鏡。
C.描跡。
D.把光電倍增管拔下來(lái)擦灰。